Refraktometrie
Refraktometer sind weit verbreitete Analysegeräte in der Qualitätssicherung. Von hell bis dunkel, von basisch bis säurehaltig, von niedrig- bis hochviskos – für unsere Refraktometer sind so gut wie alle Proben messbar.
Die Geräte ermitteln den Brechungsindex flüssiger oder fester Substanzen, aus dem sich deren Identität und Qualität sowie die Konzentration in binären (Gemisch aus zwei unterschiedlichen Komponenten) oder quasibinären Mischungen ableiten lassen. Gibt man beispielsweise zu reinem Wasser Zucker hinzu, verändert sich der Brechungsindex in Abhängigkeit von der zugegebenen Menge.
Beispiel: Gibt man Salz ins Wasser, verändert sich der Brechungsindex ebenfalls, aber in einem anderen Verhältnis zur Konzentration. Das bedeutet: Wenn Wasser bei 20°C keinen Brechungsindex von 1,3330 nD aufweist, ist es kein reines Wasser.
⇒ Die Messung des Brechungsindex (nD) ist abhängig von der Temperatur des Mediums und von der Wellenlänge des verwendeten Lichts.
Temperaturkompensation
Bei der Messung von zuckerhaltigen Getränken und Süßwaren kann auf eine Temperierung der Messprobe verzichtet werden. Eine von der ICUMSA veröffentlichte Umrechnungstabelle, die den Temperatureinfluss auf den Brechungsindex von Saccharose-, Glukose-, Fruktose- und Invertzucker-Lösungen aufzeigt, macht dies möglich. Da der Temperatureinfluss auf den Messwert bekannt ist, können Messungen nun bei einer beliebigen Umgebungstemperatur durchgeführt werden und automatisch auf die gewünschte Bezugstemperatur – häufig 20 °C – umgerechnet werden. Temperaturunterschiede werden also automatisch kompensiert.
Einflussfaktor Temperatur
Schwankt die Probentemperatur um 1 °C, wird dies bereits in der vierten Nachkommastelle des Messwertes sichtbar. Eine präzise Temperaturregelung ist somit extrem wichtig, um eine hohe Genauigkeit, Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messergebnisse zu garantieren. Realisiert wird das entweder durch ein eingebautes Peltier-Element oder durch einen externen Thermostaten. So sind normkonforme Messungen bei unterschiedlichen Temperaturen wie z. B. bei 20 °C (Ph. Eur.) oder bei 25 °C (USP) möglich. Der Brechungsindex (nD) von destilliertem Wasser bei 20 °C (589 nm) ist exakt 1,33299. Dieses Medium eignet sich ideal zum Kalibrieren und Justieren.
Skalen
Wir sprechen in der Messtechnik von Skalen, wenn z.B. der Brechungsindex in eine geeignete substanzspezifische Einheit umgerechnet wird. Die gebräuchlichste Skala ist die BRIX-Skala. Sie dient der Bestimmung der Zuckerkonzentration in wässrigen Lösungen. Sie wird z.B. zum Messen der Stammwürze beim Bier eingesetzt. Die OECHSLE-Skala ist zum Messen des Zuckergehalts von Weinmost bestimmt. Die Skala beruht auf der Voraussetzung, dass die Dichte (das spezifische Gewicht) des Weinmosts größer als die Dichte des Wassers ist. Die BAUMÉ-Skala (eine Skala zum Messen der Dichte von Flüssigkeiten) wird vielfach in den französischsprachigen Ländern verwendet. Sie wird hauptsächlich zum Messen des Zuckeranteils von Traubensaft und anderen Fruchtsäften verwendet.
Wie funktioniert ein Refraktometer?
Refraktometer – Totalreflexion und Brechung
Was misst das Refraktometer? Maßgeblich für die Messergebnisse beim Refraktometer ist der kritische Winkel der Totalreflexion. Mit seiner Hilfe messen Refraktometer den Brechungsindex einer Probe.
Trifft Licht auf eine Grenzfläche von Medien mit unterschiedlichen Brechungsindexen, so tritt in der Regel Brechung und Reflexion des Lichts ein.
Ab einem bestimmten Einfallswinkel, der materialabhängig ist, wird das Licht an der Grenzfläche nicht mehr gebrochen, sondern nur noch reflektiert. Es findet Totalreflexion des Lichts statt.
Beispiel: Bei Plexiglas liegt der kritische Winkel der Totalreflexion bei 42°, daraus ergibt sich ein Brechungsindex von 1,49 nD, gemessen bei 20°C.
Warum wird Licht gebrochen?
Licht bewegt sich nicht immer gleich schnell. Die Geschwindigkeit des Lichtes ist abhängig von dem Medium, in dem es sich ausbreitet. Je größer der Brechungsindex eines Mediums, desto geringer ist die Geschwindigkeit des Lichtes. Im Vakuum z. B. bewegt sich das Licht mit einer Geschwindigkeit von rund 300.000 Kilometern in der Sekunde. Im Wasser dagegen ist die Geschwindigkeit rund 225.000 Kilometer pro Sekunde, also um 25% langsamer.
Lichtbrechung bewirkt auch, dass Gegenstände, die sich ganz oder teilweise unter Wasser befinden, geknickt erscheinen. Ursache hierfür sind die unterschiedlichen Brechungsindexe der Medien (Luft | Wasser).
Das Video zeigt ein weiteres Beispiel: Wird eine Tasse, die Luft (Brechungsindex nD 1,0003) enthält, mit Wasser (Brechungsindex nD 1,3330) aufgefüllt, ist der Inhalt aufgrund der Lichtbrechung deutlicher zu erkennen.
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Mehr InformationenAufklappen und sehen, welche Messaufgaben unterschiedliche Refraktometer erfüllen
Digitalrefraktometer: Der kritischen Winkel der Totalreflexion wird in in Reflexion gemessen
Bei Digitalrefraktometern wird der kritische Winkel der Totalreflexion in Reflexion gemessen. Lichtquelle und Fotodetektor befinden sich auf der gleichen Seite der Probe. Dabei sind Lichtquelle, Prisma und Fotodetektor so zueinander ausgerichtet, dass es, sofern keine Probe auf dem Prisma platziert ist, über die gesamte Fläche des Prismas zu einer Totalreflexion kommt. Befindet sich eine Probe auf dem Prisma, findet die Totalreflexion nicht mehr über die gesamte Fläche des Prismas statt. Zwei Beispiele gemessen bei 20°C:
Bei einer Wasserprobe auf einem Saphirprisma beträgt der kritische Winkel der Totalreflexion 49°.
Bei einer Probe mit Honig (Wassergehalt 18%) beträgt der kritische Winkel der Totalreflexion 57°.
Brechungsindex messen mit Fotodetektor
Digitalrefraktometer arbeiten mit Reflexionslicht, das bedeutet: Das Licht muss die Probe nicht durchqueren. Während der Messung entsteht auf dem Fotodetektor ein beleuchteter und ein unbeleuchteter Bereich. Der Winkel, ab dem Totalreflexion entsteht, trennt die zwei Bereiche erkennbar ab. Damit kann der Brechungsindex ermittelt werden (siehe CCD-Zeile). Der Brechungsindex gibt Aufschluss über die Reinheit einer Substanz, nicht aber über die genaue Zusammensetzung.
Beispiel-Messungen in der Praxis
Bei der Messfunktion mit Reflexionslicht haben Farbe, Textur oder Beschaffenheit der Probe nur einen geringen Einfluss auf die Messung.
Marmeladen-Messung: Selbst vermeintlich anspruchsvolle Proben, wie Zuckersirup, Fruchtmarmelade und Melasse, können mit einem Digitalrefraktometer, mit der Reflexionslicht-Messung, präzise und schnell vermessen werden.
Honig-Messung: Bei Honig ist die Lichtbrechung abhängig vom Wassergehalt. Je höher der Wassergehalt, desto schneller ist die Lichtgeschwindigkeit im Honig, desto kleiner der Brechungsindex.
Funktion Abbe-Refraktometer
Das Abbe-Refraktometer hat eine weite Verbreitung gefunden, weil es eine einfache und schnelle Messung des Brechungsindex ermöglicht. Handrefraktometer und Abbe-Refraktometer arbeiten mit Durchlicht: Der Lichtstrahl trifft hier auf zwei rechtwinklige Prismen, ein Beleuchtungsprisma und ein Messprisma. Beide Prismen bestehen aus Glas mit gleichem Brechungsindex und werden gegeneinander gepresst. Im Zwischenraum dieser beiden Prismen wird die Probe platziert.
Abbe-Refraktometer richtig ablesen
Die Beleuchtungsprisma-Innenseite, die Kontakt mit der Probe hat, ist aufgeraut (mattiert). Dadurch kann einfallendes Licht in diffusen Strahlen unter allen möglichen Winkeln in die Probe eindringen. An der Grenzfläche „Probe-Messprisma“ werden diese Lichtstrahlen gebrochen und durchwandern in unterschiedlichen Winkeln die Grenzfläche.
Das Messprisma durchwandern nur Strahlen, die in einem Winkel kleiner als der kritische Winkel der Totalreflexion einstrahlen. Dadurch entsteht auf einem Schirm ein Hell-Dunkel-Bereich. Eingestellt auf die Grenzlinie kann der Brechungsindex auf einer mitlaufenden Skala abgelesen werden.
Anwendung Handrefraktometer
Nach dem Auftragen der Probe wird das Gerät zugeklappt und gegen eine Lichtquelle gehalten. Jetzt ist die Grenzlinie erkennbar, die auf der Skala den prozentualen Wert der Lösung anzeigt. Ermittelt werden z. B. der Zuckeranteil in Getränken oder der Wassergehalt in Honig. Außerdem können Öle, Fette, Kühlerflüssigkeiten und Schmierstoffe analysiert werden.
Handrefraktometer unterscheiden sich dementsprechend im Wesentlichen durch die wählbaren Skalen (je nach Anwendung), z. B. für die Bestimmung des Salzgehalts, Wassergehalts in Honig, Serumproteingehalts, Oechsle, Brix- und potentiellem Alkoholgehalts sowie Äthylen- und Propylenglycol-Gehalts.
Viele unserer Handrefraktometer verfügen über eine automatische Temperaturkompensation für die Brix-Skala. Diese Funktion (basierend auf der ICUMSA veröffentlichten Umrechnungstabelle) unterstützt Sie bei Messungen von zuckerhaltigen Getränken und Süßwaren.
Normen und Richtlinien
Refraktometer werden unter der Berücksichtigung von Normen konzipiert und genutzt
Normen in der Messtechnik beschreiben Begriffe, Messverfahren und Maßeinheiten. Normen regeln aber auch die Vernetzung durch Vereinheitlichung von Schnittstellen, Kommunikation und sicherer Datenübertragung. Sie ermöglichen eine Gütevereinbarung für Standards und Toleranzen. Wenn auch nicht rechtsverbindlich, so ist normatives Handeln doch mit großer Rechtssicherheit für den Anwender verbunden. Es erleichtert die Auswahl von Geräten und sichert damit die eigenen Prozesse und Produktgüte ab.
Normen in der Refraktometrie regeln unter dem Aspekt „best practice“ die Umgebungsbedingungen und Probenvorbereitung wie auch Messtoleranzen, Eigenschaften und Ausstattung eines Gerätes oder Kalibriermittels. Wer Refraktometer nach normativen Vorgaben einsetzt, kann gewährleisten, dass Messungen korrekt und nach reproduzierbar ablaufenden Verfahren arbeiten.
Nachfolgend eine Übersicht aller uns bekannter Normen und Richtlinien, in denen auf Refraktometrie verwiesen wird. Anmerkung: Dies ist eine kurze Gesamtübersicht als Überblick. Welche Vorgaben die unterschiedlichen Refraktometer-Modelle von A.KRÜSS erfüllen, können wir gerne in einer persönlichen Beratung besprechen. Kontaktieren Sie uns gern.
Proben und Messwerte
So gut wie alle Proben sind messbar
Für die Auswahl des passenden Refraktometers ist es hilfreich, den benötigten Messbereich zu definieren. Bei einer Neuanschaffung besteht hier echtes Einsparungspotential, denn Refraktometer mit einem kleinen Messbereich sind meist kostengünstiger im Vergleich zu Messgeräten, die den gesamten Messbereich abdecken.
Informieren Sie sich gerne: In unserer Tabelle haben wir eine umfassende Übersicht von Messproben mit dem spezifischen Brechungsindex zusammengestellt. Die meisten Proben wurden bei Standard-Messbedingungen (20°C, λ = 589 nm) gemessen, Abweichungen sind angegeben. Bei den angegebenen Messwerten handelt es sich nicht um Spezifikationen.
Anmerkung: Diese Übersicht dient als Überblick. Welche Refraktometer-Modelle für Ihre Messanforderungen am besten geeignet sind, können wir gerne in einer persönlichen Beratung besprechen. Kontaktieren Sie uns gern.
Typische Anwendungsbereiche
Refraktometer Verwendung in vielen Industrien
Refraktometer werden bei einer Vielzahl von Anwendungen eingesetzt: Von der Bestimmung der Reinheit und Konzentration von Medikamenten-Inhaltsstoffen, über die Messung des Zuckergehalts in Lebensmitteln und Getränken, bis hin zur Erdöl-Analytik. Die Streckung von Sonnenblumenöl mit billigen Ölen lässt sich mit ihnen ebenfalls nachweisen. Sie sind auch bei der Qualitätskontrolle von Betriebsflüssigkeiten für Maschinen und Motoren sowie von AdBlue, der synthetischen Harnstofflösung zur Behandlung von Dieselmotor-Abgasen, das Mittel der Wahl. Mit Refraktometern lassen sich außerdem Wassergehalte von Emulsionen, wie etwa Bohremulsionen, Schneideölen oder Kühlschmierstoffen bestimmen.
Bei uns können sie auch sehr präzise Handrefraktometer erhalten, für z. B. die Messung des Extraktgehalts in Fruchtsaft, Traubenmost, Zuckersirup, Obsterzeugnissen, Speiseeis und Honig. Die Auswahl der geeigneten Skala richtet sich bei diesen Geräten nach der zu messenden Probe sowie der gewünschten Dimension und Genauigkeit, in der das Messergebnis angezeigt werden sollen.
Im folgenden finden Sie eine Übersicht der verschiedenen A.KRÜSS-Refraktometern mit beispielhaften Anwendungsbereichen. Für die Handrefraktometer haben wir eine Übersicht der Geräte-Modelle mit den verfügbaren Skalen erstellt. Diese Informationen sollen Ihnen die Auswahl des geeigneten Refraktometers erleichtern. Gerne können wir Details auch in einer persönlichen Beratung besprechen. Kontaktieren Sie uns gern.
Tipps zur Reinigung
Eine exakte Reinigung garantiert präzise Messergebnisse
- Normalerweise ist die Reinigung einfach. Im Regelfall reicht es, wenn Sie zur Reinigung des Messprismas ein weiches, möglichst fusselfreies und saugfähiges Zellstofftuch verwenden. Die Probe mit dem Tuch aufnehmen, anschließend mit einem angefeuchteten Tuch nachwischen.
- Wasser ist häufig ein geeignetes Lösemittel. Für ölige Proben empfiehlt sich Ethanol. Nach Refraktometerverträglichkeit kann auch mit Aceton gereinigt werden.
- Messprisma direkt nach jedem Gebrauch reinigen. So stellen Sie sicher, dass Ihre Probe nicht auf dem Prisma antrocknet oder aushärtet.
- Zwischen der Messung sehr unterschiedlicher Substanzen und Proben ist es hilfreich, den Reinigungserfolg mit der Testmessung von Wasser oder einer anderen geeigneten Referenz zu kontrollieren.
- Das sensible Bauteil eines jeden Refraktometers ist das Messprisma, dieses ist nicht alkalibeständig. Bitte reinigen Sie daher nach Messung von alkalischen oder aggressiven Proben zügig das Messprisma und kontrollieren Sie danach die Reinigung. Eine schnelle Messung mit diesen Proben verkürzt die Kontaktzeit und schont das Refraktometer.
Aufklappen & Reinigungsmittel mit gutem Reinigungserfolg kennenlernen:
| Probe | Reinigungsmittel 1 | Reinigungsmittel 2 |
|---|---|---|
| Branche: Lebensmittel, Getränke und Spirituosen | ||
| Fruchtsäfte | Wasser | Ethanol |
| Softdrinks | Wasser | Ethanol |
| Zuckerlösungen, Salzlösungen, Honig | Wasser | – |
| Bier, Bierwürze | Wasser | Ethanol |
| Spirituosen, Destillate | Wasser | – |
| Branche: Chemie, Kosmetik, Pharmaindustrie | ||
| Aromen, Duftstoffe, After Shave, Parfüm | Ethanol, Isopropanol | _ |
| AdBlue | Wasser | _ |
| Reinigungsmittel | Wasser | Ethanol |
| Ethylenglycol, Propylenglycol | Wasser | Ethanol |
| Polyamide, Polymere | Kresol | – |
| Parafinische Substanzen | Toluol | Xylol, Waschbenzin |
| Holzschutzmittel auf Terpentinbasis | Waschbenzin | Ethanol |
| Holzschutzmittel auf Wasserbasis | Wasser | Ethanol |
| Branche: Petrochemie | ||
| Motoröl, Schmieröl | Waschbenzin | Aceton |
| Mineralöle | Isopropanol | _ |
| Diesel, Kerosin und Heizöl | Waschbenzin, Petrolether | Aceton |
Maximale Effizienz durch Automatisierung
Automatisiertes Spülen, Reinigen und Trocknen unserer halbautomatischen und vollautomatischen Refraktometer steigern die Effektivität nicht nur in der Routineanalytik mit hohem Probenaufkommen.
Die DR6000-TF-Modelle mit Durchflusszelle ermöglichen in Verbindung mit Trocknungseinheit, Schlauchpumpe und Autosampler ein vollautomatisches Arbeiten. Über die Benutzeroberfläche der DR6000-TF-Modelle können Sie individuelle Reinigungsprozeduren in beliebiger Zahl anlegen. Die Reinigungsflüssigkeit strömt mit hoher Geschwindigkeit und viel Druckluft durch das System und spült so alle Verunreinigungen und Probenreste aus der Messkammer.
Für ein halbautomatisches Arbeiten sind Geräte mit Durchflussfunktion, Durchflusszelle, Trocknungseinheit (Modell DS7060) und Schlauchpumpe (Modell DS7070) erforderlich. Diese saugen die Probe bzw. das Reinigungsmedium in die Durchflusszelle. Die Trocknungseinheit besitzt ein 3/2-Wege-Ventil, dadurch ist ein Umstecken der Schläuche für die Reinigungsprozedur, beim Wechsel von Probenzufuhr bzw. der Reinigung zur Trocknung nicht nötig.
How to Use
Mit A.KRÜSS-Refraktometer messen – Tipps von den Profis
In enger Zusammenarbeit mit namhaften Partnern aus Industrie und Forschung haben wir Refraktometer entwickelt, die sich einfach in bestehende Arbeitsabläufe im Labor integrieren lassen. Hier sehen Sie Refraktometer in der Praxis-Anwendung. Von vielen unserer Kunden häufig nachgefragt: das Messen und Justieren der Handrefraktometer.
