Refraktometrie
Refraktometer sind weit verbreitete Analysegeräte in der Qualitätssicherung. Sie messen den Brechungsindex und damit die Reinheit oder Konzentration von Inhaltsstoffen oder den Zuckergehalt in Flüssigkeiten, um nur wenige Beispiele zu nennen.
Hier erfahren Sie mehr über die Hintergründe dieser sehr zuverlässigen Messtechnik: Wie funktioniert die Messung und welche Proben sind messbar? Wie wird ein Refraktometer schnell und gründlich gereinigt oder kalibriert? Erfüllt das Refraktometer die Normvorgaben der gestellten Messaufgabe? Welches Gerät passt zum gewünschten Anwendungsbereich?
Infobox Refraktometrie
Alle Proben sind messbar
Von hell bis dunkel, von basisch bis säurehaltig, von niedrig- bis hochviskos – für unsere Refraktometer sind so gut wie alle Proben messbar. Eine hochwertige Optik, intelligente Auswertealgorithmen und eine leistungsstarke LED ermöglichen die Messungen von äußerst herausfordernden Proben, wie z. B. nicht homogenen Proben wie Fruchtsäfte mit Fruchtfleisch, opaken Proben wie Schweröle oder Emulsionen wie Kosmetika. Aggressive Säuren und Basen können mittels chemikalienbeständiger Edelstahlmessmulde und Saphirprisma problemlos gemessen werden. Selbst Folien und Festkörper sind mit Hilfe einer hochbrechenden Kontaktflüssigkeit bestimmbar.
Einflussfaktor Temperatur
Schwankt die Probentemperatur um 1 °C, wird dies bereits in der vierten Nachkommastelle des Messwertes sichtbar. Eine präzise Temperaturregelung ist somit extrem wichtig, um eine hohe Genauigkeit, Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messergebnisse zu garantieren. Realisiert wird das entweder durch ein eingebautes Peltier-Element oder durch einen externen Thermostaten. So sind normkonforme Messungen bei unterschiedlichen Temperaturen wie z. B. bei 20 °C (Ph. Eur.) oder bei 25 °C (USP) möglich. Auf eine schnelle Temperierung sollte dann geachtet werden, wenn viele Temperaturwechsel stattfinden, denn hier lässt sich viel Zeit einsparen.
Peltier-Temperierung
Mit dem eingebauten Peltier-Element können Proben in einem Bereich von 10–80 °C temperiert werden, um von äußeren Temperatureinflüssen entkoppelt zu sein. Die ausgewählte Temperatur wird dabei hochgenau bis zu 0,01 °C geregelt und garantiert dadurch die Vergleichbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messergebnisse. Eine extrem homogene Temperierung schließt zudem Messabweichungen durch Temperaturgradienten aus. Zudem bietet unsere Temperaturregelung kurze Aufheiz- und Abkühlzeiten, Temperaturwechsel zwischen 20 °C und 70 °C sind in weniger als vier Minuten vollzogen.
Temperaturkompensation
Bei der Messung von zuckerhaltigen Getränken und Süßwaren kann auf eine Temperierung der Messprobe verzichtet werden. Eine von der ICUMSA veröffentlichte Umrechnungstabelle, die den Temperatureinfluss auf den Brechungsindex von Saccharose-, Glukose-, Fruktose- und Invertzucker-Lösungen aufzeigt, macht dies möglich. Da der Temperatureinfluss auf den Messwert bekannt ist, können Messungen nun bei einer beliebigen Umgebungstemperatur durchgeführt werden und automatisch auf die gewünschte Bezugstemperatur – häufig 20 °C – umgerechnet werden. Temperaturunterschiede werden also automatisch kompensiert.
Kalibrieren und Justieren
Um sicherzustellen, dass ein Refraktometer zuverlässige Messergebnisse liefert, sollte es regelmäßig überprüft werden. Eine einfache Methode ist die Überprüfung des Wasserwertes. Der Brechungsindex (nD) von destilliertem Wasser bei 20 °C (589 nm) ist exakt 1,33299. Wird dieser Wert nicht getroffen, kann mit der Tare-Funktion eine Einpunkt-Justierung durchgeführt werden und die Gerätejustierung wird mit dem aktuell gemessenen Wert abgeglichen. Für eine anschließende Kalibrierung empfehlen sich zertifizierte, rückführbare Standards, die auch wir bei jeder Inbetriebnahme, IQ/OQ/PQ oder jährlichen Wartung verwenden, um die spezifizierten Messgenauigkeiten unserer Geräte zu validieren.
Skalen
Viele physikalische Messgrößen und Einheiten stehen in Relation zueinander und können ineinander umgerechnet werden. Wir sprechen in der Messtechnik von Skalen, wenn z.B. der Brechungsindex in eine geeignete substanzspezifische Einheit umgerechnet wird.
Unter den über 100 gebräuchlichen Skalen ist die meist verwendete die BRIX-Skala. Sie dient der Bestimmung der Zuckerkonzentration in wässrigen Lösungen und ist auf Refraktometern häufig bereits vorinstalliert. Diese Skala (1%BRIX entspricht einer 1%Saccharose/Wasser-Lösung) findet weite Anwendung, z.B. für die Gehaltsbestimmungen in der Chemie- oder Automobilindustrie. Sind Standardskalen nicht mehr ausreichend, hilft der Formeleditor in unseren digitalen Refraktometern. Er kann individualisierte mathematische Zusammenhänge von Konzentration und nD-Wert in Umrechnungsformeln überführen.
